Polü(stüreen-divinüülbenseen) monoliitsete statsionaarsete faaside süntees PEEK kolonnis ja nende testimine

Abstract

Käesoleva töö raames töötati välja kolmeetapiline meetod PEEK toru modifitseerimiseks, mis võimaldab siduda monoliitse statsionaarse faasi keemiliselt kolonni seinte külge. Meetod koosneb söövitamisest, redutseerimisest ja vinüleerimisest, seejuures on redutseerimise etapp viidud läbi uudselt kahe erineva reaktsioonina, et saavutada kõrge redutseerituse aste. Valmistatud kolonnid (sisediameeter 1,6 mm, pikkus 12,5 cm) on kasutatavad tavapäraste HPLC seadmetega. Modifitseeritud PEEK kolonni sünteesiti in situ polü(stüreendivinüülbenseen) monoliit. Monoliidi seinte külge kinnitamise edukust hinnati erinevate rõhulangu mõõtmistega. Statsionaarse faasi lahutamisvõimet hinnati alküülbenseenide ning valkude kromatograafiliste eraldamistega. Valmistatud kolonnide reprodutseeritavus tõestati alküülbenseenide isokraatilisel eraldamisel. Teoreetiliste taldrikute arv meetri kohta oli optimaalsel voolukiirusel alküülbenseenide lahutamisel 26000 kuni 32000 erinevate analüütide jaoks.